作者:實驗室專員 來源:丝瓜视频黄色视频 2025-09-10 13:46:37
背景
鄰苯二甲酸酯(PAEs)是鄰苯二甲酸酐與醇的反應產物,是全球生產量大、應用廣泛的一類人工合成化工原料,常用作增塑劑和軟化劑,用於增大塑料的可塑性和韌性。但 PAEs 易溶解出來,從而進入環境危害人類的健康。美國環保局將鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及鄰苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列為優先控製汙染物。我國的生活飲用水衛生標準中也規定了部分 PAEs 的限值。目前,我國生態環境部在 2022 年 4 月發布標準 HJ 1242-2022《水質 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》,於 2022 年 11 月正式實施,為防治生態環境汙染,改善生態環境質量,規範水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法,製定了本標準。
丝瓜视频黄色视频 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用係統,成功建立了水質中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案,根據保留時間及離子比率進行快速準確定性,內標法定量,其檢出限完全滿足標準中的檢測限量要求,輕鬆應對日常檢測分析要求。
實驗方法
樣品製備
參考標準 HJ1242-2022 的萃取步驟。
LC-MS/MS 儀器方法
丝瓜视频黄色视频 EClassical 3200L 參數:
色譜柱:Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm;Supersil ODS2 5μm,4×150mm
柱溫:40℃
流速:0.4mL/min
進樣量:2μL
質譜參數:
丝瓜视频黄色视频 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極杆液質聯用係統進行分析,離子源參數及目標化合物質譜參數見表 2 和表 3。
結果與討論
由於該類化合物為增塑劑,部分待測化合物會出現在液相色譜的管路中,形成本底幹擾,故在泵的混合器出口後和自動進樣器的進樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱,可將溶劑中的幹擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開,如右圖 1 所示。本方法一針進樣測定 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物,圖 2 中展示了 6 種化合物的提取離子譜圖。可見各個化合物的峰型對稱,所有異構體均取得良好的分離,並保證每個色譜峰上有足夠的采集點數,以便獲得準確的結果及優異的重複性。
(圖 2 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物及其內標的提取離子色譜圖(濃度為 100μg/L):包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其對應內標 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色譜圖,橫坐標為時間(min),縱坐標為響應值相關參數,圖中標注了各化合物及內標的出峰時間,如 DMP 約 6.39min、DEP 約 8.19min、BBP 約 10.70min、DBP 約 10.732min、DEHP 約 13.25min、DNOP 約 13.51min 等,內標出峰時間與對應化合物相近)
結論
本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四極杆液質聯用係統建立了快速、高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實驗方法測定水質中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準確度好等特點,且檢出限低於 HJ 1242-2022《水質 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》標準中限量的要求,同時數據顯示,其重複性和線性均較好,為後期高通量的樣品測定提供可靠的保障。
丝瓜视频黄色视频的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極杆液質聯用係統具有其獨特專利的 HSID 自清潔技術,應對高通量複雜樣品分析時,無需清洗維護,不損失靈敏度,即可完成大量樣品的分析,節省維護時間及成本。
參考文獻
[1] HJ1242-2022《水質 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》,中華人民共和國國家生態環境標準,生態環境部
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